微波消解儀
微波消解技術是利用穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了縮短樣品制備的時間
自動監(jiān)控系統(tǒng)、微波爐:(微波爐腔、負載盤、排風系統(tǒng)、安全防護門、微波消解罐和溫壓控制罐等)。
微波消解技術是利用的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了縮短樣品制備的時間。并且可控制反應條件,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。傳制備方法,樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上。即使選用較先進的傳統(tǒng)消化器,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用制樣,消化時間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐密閉,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。
稱取0.2克-1.0克的試樣置于中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子等)在交變的電磁場中,作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而直接作用到物質內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱"方式不同,能量在體系內(nèi)部直接轉化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應,改變狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
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